发布时间：2023-09-26 14:43:31
绪论：一篇引人入胜的化学分析方法，需要建立在充分的资料搜集和文献研究之上。搜杂志网为您汇编了三篇范文，供您参考和学习。
1.钢铁中钒的测定
测定钢铁及其矿物原料中钒的方法通常是亚铁容量法、电位滴定法、钽试剂-氯仿萃取分光光度法和PAR一H202一V三元络合物分光光度法等。也有用到新钒试剂（2，2’一二羧基二苯胺）法，联苯胺催化法等方法的。
1.1亚铁容量法
亚铁容量法是将钒在酸性溶液中氧化成五价的VO2+1，用N-苯基代邻位氨基苯甲酸作为指示剂，用亚铁标液滴定将五价的VO2+1还原成四价的VO+2，然后根据所用亚铁标液的量，通过电子守恒计算钒含量。氧化剂可以用到过硫酸铵或者高锰酸钾，需要注意的事项有：
1.1.1酸度
学者对于高锰酸钾作为氧化剂时的硫酸酸度定义不一，一部分学者认为，含铁时为11-18%，不含铁时，为11-15%1；也有一部分学者认为酸度应控制在12-18%2，4-13.5N3，18-26%4等，而用过硫酸铵作为氧化剂时，学者一般统一认为是15-20%5。基于此，笔者建议，此方法的酸最好控制度在12-15%的范围内，尤其以15%左右为最佳酸度值。如果超出了这个范围，酸度太大就会使得终点颜色拖长，影响滴定结果，使滴定结果偏高，酸度太低又会使得反应缓慢，甚至反应不能进行。
1.1.2加入磷酸的量
①加入磷酸的目的。
加入磷酸的目的主要是与铁形成络合物，因为黄色的Fe3+会对终点的判断造成影响。而且磷酸的用量过多使滴定结果偏低，用量太少，会使黄色的Fe3+无法完全生成络合物，影响对滴定终点的判断，使结果偏高。
②磷酸用量与含铁量的关系。
磷酸的用量与铁含量是有密切关系的，可以这样说，铁含量高，加入磷酸的量也就相应增加，规律如下：
不含铁：加入磷酸（1：1）量4-8毫升。
铁含量为250毫克：加入磷酸（1：1）10毫升。
铁含量为500毫克：加磷酸（1：1）15毫升。
不过，一般加磷酸（1：1）量最多为10毫升。因为加入过多的磷酸，会对滴定结果造成影响。
1.1.3指示剂
有学者对指示剂（N-苯基代邻位氨基苯甲酸）的氧化还原电极电位的说法不一，一般有两种说法，一种认为E00.89v或E0=1.08V6。实验中尝试用的指示剂一般是配成0.2%的碱溶液。
1.2钽试剂-氯仿萃取分光光度法
VO2+1在酸性条件下能够与钽试剂洛河生成紫色物质，此物质可以用氨仿进行萃取。该方法实施的条件如下：
1.2.1酸度
有关资料对萃取所需的酸度资料定义没有统一，笔者认为，萃取的效果是跟氯离子有关的，氯离子太多，反应时间长，有可能使VO2+1被还原，酸度太小时，其吸光值也随之降低，导致萃取回收率降低。所以，以HCI为介质的溶液酸度为4N最好。
1.2.2萃取剂以及有机相和水相比
萃取剂通常可以用氯仿、苯、四氯化碳等有机溶剂，其中以氯仿效果最好。只要在一定的酸度范围之内，有机相与水相比有可能增大到1：9。
1.2.3加入KMnO4的量
KMnO4具有强氧化性，用其将钒氧化成为VO2+1时也要注意用量的问题，如果用量过多，会使得吸光值增加，这主要是因为盐酸不能使Mn+7完全还原成Mn+2，而产生中间价态的四价锰，从而增高了空白值。
2.钢铁中钛的测定
测定钢铁及其矿物原料中钛的方法通常是容量法和比色法，比色法，对这些方法的简述如下：
2.1高铁容量法
高铁容量法的环境也是酸性溶液，酸性条件下用铝箔将Ti+4还原成Ti+3，指示剂可以用硫氰酸铵或中性红，然后用Fe+3标液滴定Ti+3；再根据Fe+3标液的用量计算含钛量。该方法的条件如下：
2.1.1酸度
学者认为，还原钛的酸度最好是1-6NHCl或1-8NH2SO4。不过，当钛的含量太大时，一般选择3NH2SO4加3NHCI溶液即可。
2.1.2还原剂和指示剂
还原钛用到的还原剂一般有锌汞齐、金属镉、银、铝、铁等。其中，铝是最方便也是价格比较便宜的一种还原剂，而铁粉的原速度虽然比较慢，但可以在一定程度上消除对钛的干扰。
指示剂一般多采用硫氰酸按或中性红。
2.2变色酸（CTA）比色法
在酸性条件下，钛与变色酸反应能够生成红棕色络合物，可以用于比色测定。该方法的条件如下：
2.2.1酸度
显色反应的酸度范围一般是PH值为2.5～3.0，显（下转第179页）（上接第135页）色介质可以是HCI，乙酸或H2SO4。满足此条件时，显色反应较为灵敏度。当pH>1时，显色介质一般是H2C2O4-H2SO4，虽然此时灵敏度较前者更低，但是稳定性还是能够保证的。
2.2.2温度及稳定性
该显色反应对温度的要求并不是很敏感，通常在室温下就可立即显色，当温度达到40℃以上时颜色加深，而且显色后的稳定时间至少为1个小时。
2.2.3干扰元素
钢铁中的常存元素对草酸-变色酸的测定并没有太大的影响，但是草酸能够和铁生成黄色络合物。在钢铁及冶金原料中含铁量并不完全相同，而且各元素在溶于酸性溶液的颜色深浅不同，因此会造成比较大的误差。比如说，在酸性溶液中，铬，铜显深绿色，钒、镍、铂显浅黄色。钨虽然不影响显色反应，但样品中钨含量过高时，钨会在酸性溶液中产生的钨酸沉淀，此沉淀会在一定程度上吸附钒。其中，氟的存在对测定也有一定的干扰，它的漂白性能使显色液退色。
总之，钢铁中钒钛的分析方法有很多种，各有各的优势，这就需要学者根据自身环境的情况来进行正确的取舍，也希望找到更加方便快捷经济的分析方法。 [科]
【参考文献】
[2]苑广智，徐光媚.钢铁中钒的测定试验报告，攀研院、重庆钢研所（内部资料），1966，7.
中图分类号： TQ172 文献标识码： A
一、水泥的成分简介
生产水泥的原料，主要是石灰石和粘土，加上其他辅助材料混合，然后以一定的比例，原料磨成，然后在烧成熟料中添加适量的石膏（用于调整速度的硬化水泥）磨成细粉，水泥获得。这种水泥是普通硅酸盐水泥。这种水泥的化学成分是硅酸二钙，硅酸三钙，铝酸三钙的混合物。其化学式为：硅酸三钙：3CaO.SiO2硅酸二钙：2CaO.SiO2铝酸三钙：3CaO.Al2O3。
此外，特殊的水泥。其组成部分是上述情况的基础上，然后添加其他特殊的辅助材料。特定的特种水泥配料是不一样的。
二、水泥成分的主要测定方法及其注意事项
水泥主要由硅酸盐水泥（水泥熟练材料）组成，按照我们的规定，普通硅酸盐水泥，矿渣硅酸盐水泥矿渣水泥，火山灰质硅酸盐水泥火山灰水泥，粉煤灰水泥（烟灰水泥）。水泥熟料是由水泥生料经1400 度以上高温煅烧而成。硅酸盐水泥由熟料加入适量石膏，其成分均与水泥熟料相似，可按水泥熟料化学分析法进行测定。
SiO2的测定可分为容量法和重量法，重量法又因使硅酸凝聚所用物质的不同分为盐酸干涸法、动物胶法、氯化铵法等，本实验采用氯化铵法将试样与7-8倍固体NH4Cl混匀后，再加溶解分解试样，HNO3氧化Fe2+为Fe3+经沉淀分离、过滤、洗涤后的SiO2・nH2O在瓷坩埚中于950oC灼烧至恒重。
如果不测定SiO2，则试样经HCL溶液分解、HNO3氧化后，用均匀沉淀法使Fe（OH）3、Al（OH）3与Ca2+、Mg2+分离以磺基水杨酸为指示剂，用EDTA络合滴定Fe，以PAN为指示剂，用CuSO4标准溶液返滴定法测定Al，Fe、Al含量高时，对Ca2+、Mg2+的测定有干扰，用尿素分离Fe、Al后，Ca2+、Mg2+是以GBHA或铬黑T为指示剂用EDTA络合滴定法测定，若试样中含Ti时，则CuSO4回滴定法测得的实际上是Al和Ti的含量。
其中有一些需要注意的地方：实验中溶样时加入浓HNO3 将Fe全部转化为Fe3+，滴定Fe时，必须注意温度和酸度，温度低、酸度大，Fe络合不完全，结果偏低；温度高、酸度小，Al 易络合产生干扰，使Fe的结果偏高。实验中滴定Al时采用PAN指示剂，由于PAN与EDTA的络合物的水溶性较差，因此CuSO4回滴过量DETA时加2滴乙醇可以增大其溶解性，并应趁热滴定，如果温度降为80℃时滴定，温度降低使置换速度放慢，滴定终点判断不准确，可能会出现反终点现象，应先测定结果，因此加热至沸1min后趁热滴定。
三、水泥质量控制的意义和方法
1、质量控制的意义
水泥生产线是一个持续的过程。无论哪个环节出现质量问题将影响全球，影响最终产品的质量：水泥工厂。为了确保在生产过程中各方面的正常计划的过程指标必须严格，全面的生产过程中的必要的控制和管理。因此，由于水泥生产过程中，原燃料的化学成分，生产条件经常变化的，必须是从原料进厂，要进行严格的检查破碎开始到半成品（生料，熟料等）按照工艺指标，水泥成品，严格的质量控制一环扣一环。不只是从这一方面，还有许多需防护，避免失误。比如在思想，观念和方法的全面质量管理，，认真和负责的工作。消除异常波动；这样便保证了产品质量，工作质量，实现高品质，高产量，低功耗，节能，环保，安全和清洁生产，使提高员工的素质，以获得较好的经济效益。
2、质量控制的任务
1）原材料质量追溯控制
水泥的质量虽然与水泥的设计配合比有关系，但是生产水泥的原材料的质量直接关系到水泥的质量，所以对于水泥生产原材料的质量追溯控制是进行水泥质量控制的首要任务。近年来，建筑工程不合格的现象经常发生，甚至发生了一些惨剧，这严重影响了人民群众的人身安全，也为国家带来了经济损失，更直接影响到了建筑施工单位的形象以及信誉，会为企业的进一步发展带来障碍。而这些质量问题的形成因素主要就是材料质量的不合格，一些施工单位盲目地追求企业利益，致人民的人身财产安全与不顾，他们经常以次充好，用那些价钱低但是强度也非常低的建筑材料，这就会导致非常严重的质量问题。在水泥的生产中，因为涉及到原料的进场，所以一些不法分子经常在这个环节中谋利，选择价格低的原料来降低水泥的生产成本，然而这样的做法同时也造成了水泥质量的不合格。企业的相关部门要加大监管力度，对于原材料的进场进行严格地质量检验，做好原材料的质量追溯控制工作才能顺利地完成水泥质量控制的任务。
无论从那里购买各种原料，必须符合相关的技术条件。进厂，它应该是合理堆放，分别隔离，清晰的标志，坚持第一次测试后，再利用；不合格的原料进厂的情况下，必须按照规定程序，转介，决定是否使用。同样地，不良的半成品产品，也不应该继续进行到下一步骤。
2）生产设备的控制和维护
设备管理是质量管理的重要组成部分，设备管理程序，按照行业要求，具有良好的设备，管理设备，坚持定期检查和维护系统，生产设备始终处于良好的技术状态。不断提高了企业的技术装备水平，充分发挥设备的性能，和高的产量和质量奠定了物质和技术基础。
3）关键流程和关键生产过程的控制
生料均化，配料，原料准备和同质化，熟料烧成，水泥制成的同质化，水泥厂，在水泥生产过程中的重点和关键生产工序。这些职位必须配备高素质的技术人员，重要的工艺参数，增加检查频次和管理和监督。
四、化学分析中的质量控制
1、加强分析人员的管理
在进行化学分析时，分析人员作为化学分析的主体，其能力、经验和责任心对化学分析质量有着至关重要的影响，分析人员通过对发挥主观能动性，借助于化学分析设备，使材料成分能够准确地展现与化学分析结果之中，在此过程中，化学分析人员的专业技术素质显得尤为重要。因此，要使化学分析结果最大限度地趋近材料物质成分的本真，则需要加强对化学分析人员专业素质的提升。
2.分析仪器使用与管理
在化学分析过程中，化学分析主体通过操作对象作用的发挥进而达到对认知对象的精确认知，在此过程中，化学分析仪器作为化学分析主体操作对象，对认知对象的精确度有着重要的影响。为了使化学分析质量得到有效提高，则需要加强对分析仪器设备使用与管理。
3、实验室环节和测量过程的质量控制
验室为化学分析提供环境支持，在实验室的管理中，应加强对实验室的管理制度的落实，用过各项有效的管理制度的落实，能为化学分析质量的提高提供基本的保障。测量过程是化学分析主体对操作对象进行操作进而达到对认知对象认知的过程。这一过程包括了空白试验、校验曲线的绘制、方法精密度的评价、方法准确度评价、利用质量控制图进行控制等方面。尤其要重视质量控制图的控制，包括对精密度控制图的控制和准确度控制图的控制。
结术语： 进行水泥成分的化学分析，可以有效地检验出水泥的配合比，进而可以计算出水泥的强度，验证水泥的强度是否能够达到要求。目前，我国的水泥成分检验技术已经得到了发展，但是还需要不断地完善，提高检验结果的准确性。相关人员要做好技术研发工作，并且相关部门要加强对于检验人员的培训力度，让他们不断提高自己的职业技能。
中图分类号： TQ172 文献标识码： A
前言：化学分析检验的目的是利用可靠的、简便的方法和灵敏度高的仪器设备,将样品中的有效成分和有害有毒成分快速测定出来,并能准确地进行定量分析或定性分析,为卫生监督和卫生评价工作提供可靠的实验数据。而化学分析检验的质量控制是保证测试结果准确无误的一种重要手段。化学分析检验数据质量保证是一个复杂的系统工程,仅靠实验室的质量控制是不够的。检验室质量控制保证还应该是有科学的管理水平,完善的工作环境、良好的仪器设备和检验人员技能素质的综合体现。检验数据的失真,可以引起评价结果的失误,亦说明科学管理中的失控,最终将导致整个监督监测工作的失败。因此必须保证化学分析检验结果的准确性。
一、水泥成分的主要测定方法及其注意事项
SiO2的测定可分为容量法和重量法，重量法又因使硅酸凝聚所用物质的不同分为盐酸干涸法、动物胶法、氯化铵法等，本实验采用氯化铵法将试样与7-8倍固体NH4Cl混匀后，再加溶解分解试样，HNO3氧化Fe2+为Fe3+经沉淀分离、过滤、洗涤后的SiO2・nH2O在瓷坩埚中于950℃灼烧至恒重。
如果不测定SiO2，则试样经HCL溶液分解、HNO3氧化后，用均匀沉淀法使Fe（OH）3、Al（OH）3与Ca2+、Mg2+分离以磺基水杨酸为指示剂，用EDTA络合滴定Fe，以PAN为指示剂，用CuSO4标准溶液返滴定法测定Al，Fe、Al含量高时，对Ca2+、Mg2+的测定有干扰，用尿素分离Fe、Al后，Ca2+、Mg2+是以GBHA或铬黑T为指示剂用EDTA络合滴定法测定，若试样中含Ti时，则CuSO4回滴定法测得的实际上是Al和Ti的含量。
其中有一些需要注意的地方：实验中溶样时加入浓HNO3 将Fe全部转化为Fe3+，滴定Fe时，必须注意温度和酸度，温度低、酸度大，Fe络合不完全，结果偏低；温度高、酸度小，Al 易络合产生干扰，使Fe的结果偏高。实验中滴定Al时采用PAN指示剂，由于PAN与EDTA的络合物的水溶性较差，因此CuSO4回滴过量DETA时加2滴乙醇可以增大其溶解性，并应趁热滴定，如果温度降为80℃时滴定，温度降低使置换速度放慢，滴定终点判断不准确，可能会出现反终点现象，应先测定结果，因此加热至沸1min后趁热滴定。
二、 试验的基本要求
1、试验次数与要求。每项测定的试验次数规定为两次。用两次试验结果的平均值表示测定结果。
2、水。本标准所用的水为蒸馏水或同等纯度的水（水泥净浆流动度、水泥砂浆减水率除外）。
3、化学试剂。本标准所用的化学试剂除特别注明外，均为分析纯化学试剂。
4、空白试验。使用相同量的试剂，不加入试样，按照相同的测定步骤进行试验，对得到的测定结果进行校正。
5、灼烧。将滤纸和沉淀放入预先已灼烧并恒量的坩埚中，为避免产生火焰，在氧化性气氛中缓慢干燥、灰化，灰化至无黑色炭粒后，放入高温炉中，在规定的温度下灼烧。在干燥器中冷却至室温，称量。
6、恒量。经第一次灼烧、冷却、称量后，通过连续对每次15min的灼烧，然后冷却、称量的方法来检查恒定质量，当连续两次称量之差小0.0005g时，即达到恒量。
7、检查化学物质（Cl-）（硝酸银检验）。
按规定洗涤沉淀数次后，用数滴水淋洗漏斗的下端，用数毫升水洗涤滤纸和沉淀，将滤液收集在试管中，加几滴硝酸银溶液（5g/L），观察试管中溶液是否浑浊，继续洗涤并检验，直至用硝酸银检验不再浑浊为止。
三、水泥质量控制的意义和方法
1、质量控制的意义
水泥生产线是一个持续的过程。无论哪个环节出现质量问题将影响全球，影响最终产品的质量：水泥工厂。为了确保在生产过程中各方面的正常计划的过程指标必须严格，全面的生产过程中的必要的控制和管理。因此，由于水泥生产过程中，原燃料的化学成分，生产条件经常变化的，必须是从原料进厂，要进行严格的检查破碎开始到半成品（生料，熟料等）按照工艺指标，水泥成品，严格的质量控制一环扣一环。不只是从这一方面，还有许多需防护，避免失误。比如在思想，观念和方法的全面质量管理，，认真和负责的工作。消除异常波动；这样便保证了产品质量，工作质量，实现高品质，高产量，低功耗，节能，环保，安全和清洁生产，使提高员工的素质，以获得较好的经济效益。
2、质量控制的任务
1）原材料质量追溯控制
水泥的质量虽然与水泥的设计配合比有关系，但是生产水泥的原材料的质量直接关系到水泥的质量，所以对于水泥生产原材料的质量追溯控制是进行水泥质量控制的首要任务。近年来，建筑工程不合格的现象经常发生，甚至发生了一些惨剧，这严重影响了人民群众的人身安全，也为国家带来了经济损失，更直接影响到了建筑施工单位的形象以及信誉，会为企业的进一步发展带来障碍。而这些质量问题的形成因素主要就是材料质量的不合格，一些施工单位盲目地追求企业利益，致人民的人身财产安全与不顾，他们经常以次充好，用那些价钱低但是强度也非常低的建筑材料，这就会导致非常严重的质量问题。在水泥的生产中，因为涉及到原料的进场，所以一些不法分子经常在这个环节中谋利，选择价格低的原料来降低水泥的生产成本，然而这样的做法同时也造成了水泥质量的不合格。企业的相关部门要加大监管力度，对于原材料的进场进行严格地质量检验，做好原材料的质量追溯控制工作才能顺利地完成水泥质量控制的任务。
无论从那里购买各种原料，必须符合相关的技术条件。进厂，它应该是合理堆放，分别隔离，清晰的标志，坚持第一次测试后，再利用；不合格的原料进厂的情况下，必须按照规定程序，转介，决定是否使用。同样地，不良的半成品产品，也不应该继续进行到下一步骤。
2）生产设备的控制和维护
设备管理是质量管理的重要组成部分，设备管理程序，按照行业要求，具有良好的设备，管理设备，坚持定期检查和维护系统，生产设备始终处于良好的技术状态。不断提高了企业的技术装备水平，充分发挥设备的性能，和高的产量和质量奠定了物质和技术基础。
3）关键流程和关键生产过程的控制
生料均化，配料，原料准备和同质化，熟料烧成，水泥制成的同质化，水泥厂，在水泥生产过程中的重点和关键生产工序。这些职位必须配备高素质的技术人员，重要的工艺参数，增加检查频次和管理和监督。
结术语：通过对水泥化学成分检验工作的研究，发现对于水泥质量的控制工作是非常重要的。水泥的质量直接影响到建筑工程的质量，如果水泥的强度指标达不到设计的许用荷载，就会导致建筑的质量不合格，这会导致安全问题的发生。国家的一切工作都是从人民出发的，人民的利益高于一切，所以做好水泥质量的控制工作是我们的工作重点。
