发布时间:2023-10-10 17:15:51
绪论:一篇引人入胜的微博营销策划,需要建立在充分的资料搜集和文献研究之上。搜杂志网为您汇编了三篇范文,供您参考和学习。
1.1仪器AFS-933型双道原子荧光光度计(北京吉天仪器有限公司);MDS-6型温压双控微波消解仪(上海新仪微波化学科技有限公司)。
1.2试剂 砷标准储备液 GBW08611 1000μg/ml(中国计量科学研究院);砷标准使用液(0.1μg/ml) :由砷标准储备液逐级配制;硼氢化钾(20g/L):称取1.0gKOH溶于200ml纯水中,溶解后加入4.0gKBH4 继续溶解,若有沉淀过滤后使用.用时现配;硫脲-抗坏血酸(50g/L):称取硫脲5g,抗坏血酸5g溶于纯水中,稀释至100ml,用时现配。本法所用试剂为优级纯或分析纯,实验用水均使用去离子水。
1.3仪器工作条件灯电流:45mA 光电倍增管负高压:260v 原子化高度:8 载气流量:400ml/min;屏蔽气流量:800ml/min 读数时间:10s 延迟时间:1.0s。
1.4标准曲线绘制吸取砷标准使用液(0.1μg/ml)2.0ml于10ml样品管中,配制成0.02μg/ml,加入1.0ml盐酸和1.0ml硫脲-抗坏血酸,混匀备用,由仪器自动配制标准曲线,此标准浓度分别为2.0、4.0、8.0、16.0、20.0ng/ml。
1.5样品消化
1.5.1消化剂 HNO3 HNO3-H2O2(2:1) HNO3-H2SO4(3:1) 以上均为体积比。
1.5.2样品消化用吸管吸取1.0ml尿液,加入6ml消化剂,放置一段时间后进行微波消解后,放于电炉上赶酸,定容至10ml比色管中,加1ml盐酸,1ml硫脲-抗坏血酸进行测定,同时做空白。
2结果与讨论
2.1还原剂与酸度的选择本实验采用20g/L硼氢化钾和50g/L硫脲-抗坏血酸联合作用,使被测元素得到较强的荧光强度,而且起到了掩蔽作用,清除了共存离子的干扰。用HCl、HNO3、H2SO4作为反应介质观察其对测定结果的影响。实验证明在HCl介质测定灵敏度最高,其浓度在5%时,荧光强度相当稳定,因此选择5%的盐酸作为反应的介质。
2.2消化剂的选择比较几种消化剂对尿砷测定的影响,见表1。实验表明,仅用HNO3消化尿样,砷的回收率偏低。而用HNO3-H2SO4 与 HNO3-H2O2消化尿样,回收率基本一致,且不产生试剂干扰。用HCLO4消化样品效果不错,但由于HCLO4有危险性,在密闭的消解罐中一般不用。
2.3消化方式的回收率比较以往消化尿样常用常压湿法消解,回收率偏低且不稳定。而微波消解能在较短时间内使样品消解完全,回收率明显好于常压湿法消解。见表2。
2.4微波消解的条件尿样中含有较多有机物,在低压条件下,有机物难以消解完全;在高压条件下,有机物与酸反应较剧烈,容易引起酸气泄露,宜采用梯度升压方式。分别在0.5Mpa、1.0Mpa、1.5Mpa压力下各消解2min,可获得满意的消化效果。
2.5灯电流与负高压的选择[1]灯电流的大小与检出信号强度有关。灯电流过低,灵敏度明显下降,随着灯电流增大,灵敏度也随之增大,但灯电流过高会影响灯的寿命,故灯电流为45mA。负高压增大,会产生较大的噪声,精度下降。负高压过低,灵敏度降低,通过多次实验证明:260V的负高压可满足分析要求。
3结论
目的 建立头花蓼中痕量砷的原子荧光分析方法。方法微波消解、氢化物发生原子荧光光谱法。结果线性范围0.002~0.120 mg/L,R=0.999 8,方法回收率为86.8%~109.6%,平均回收率101.7%,精密度RSD=1.7%,方法检出限0.040 mg/kg。结论该法具有简便、快速、安全、灵敏度高、精密度和准确度好等特点,可推广使用。
【关键词】 微波消解; 原子荧光; 头花蓼; 痕量砷
AbstractObjectiveTo establish a method for determination of trace arsenic in Poligonum capitatum with atomic fluorescent spectrometry.MethodsMicrowave digestion system and hydrogenation atomic fluorescent spectrometry were used in this paper.ResultsLinear range of the method was 0.002~0.120 mg/L, the recovery was 86.8~109.6%, the average recovery was 101.7% with RSD=1.7%. The determination limit of the method was 0.040 mg/kg.ConclusionThe method possesses the characteristics of convenience, safety, high sensitivity, good precision and accuracy, and it can be used for the determination of total arsenic in Chinese herb.
Key wordsMWS; AFS; Poligonum capitatum; Arsenic
头花蓼Poligonum capitatum Ham.ex D.Don为蓼科(Polygonaceae)植物,贵州苗族人民广泛用于治疗泌尿系统疾病,其对泌尿系统感染有独特疗效[1],可以清热解毒、利尿通淋。因此,可用于湿热蕴结,小便黄赤,淋漓涩痛之症和尿路感染。该药目前未发现不良反应,已被选为国家中药保护品种、2002年进入国家基本药物目录、2004年进入国家基本医疗保险目录。经过多年的应用,以该药为主要成分的热淋清颗粒以其稳定的疗效、较高的安全性、可靠的质量得到广大医生和患者的好评,享有很好的声誉[2],有巨大的开发空间。砷是对人类和高等生物最具有危害的有毒元素之一, 人体摄入的砷部分随尿液排出,部分储于多巯基组织中[3],如三价砷能抑制动物体内大多数酶的活性,影响蛋白质和酶正常的生理功能,使细胞代谢发生障碍,从而引起神经系统、肝脏、肾脏等重要器官发生病变[4];五价砷对人体外周血淋巴细胞有明显的毒性效应,其主要作用机制为通过抑制bcl-2表达而诱发细胞凋亡[5],危害极大。因此, 测定其中有害元素的含量是非常必要的。
目前砷的测定方法主要有原子吸收分光光度法(AAS)[6~9]、电感耦合等离子体-质谱联用法( ICP-M S)[10~12]、氢化物发生原子荧光光谱法(HG-AFS)[13,14]。其中AAS法灵敏度低,往往不能满足实际检测的需要。ICP-MS法虽然灵敏度高,检出限低,但其价格昂贵,很难普及。而使用HG-AFS法具有成本低,同时又能满足实际检测中的需要,因此,该法已逐渐成为植物、食品等的砷、汞含量检测的主流方法。
1 器材与方法
1.1 仪器和试剂
AF-640原子荧光光度计;砷空心阴极灯;GJ100-2密封式化验制样粉碎机;AL204电子天平;MWS-2 微波消解系统;Human Nex Power2000 型水纯化系统;实验所用试剂均为优级纯;纯氩: > 99.99%,As标准储备液:1 000 mg/L(国家标准物质研究中心研制),临用前配成 100.00 μg/L使用液。
1.2 仪器
工作条件MWS-2 微波消解系统工作程序(见表1);原子荧光光度计工作条件是:元素:As;测量方式:标准曲线法;总电流(mA):80 mA;进样方式:连续流动;主电流/辅助电流(mA):60/20;读数方式:峰面积;负高压(V):290;延迟时间:1s;原子化器温度(℃):200;读数时间:17s;载气流量(ml/min):500;原子化方式:火焰法。表1 微波消解系统工作程序(略)
1.3 方法
样品于40℃下烘干,粉碎,称取样品0.1 g(精确到0.000 1 g )于微波消解罐中。加2 ml硝酸浸泡2~2.5 h,加1 ml过氧化氢(H2O2)用所设置程序微波消解,冷却后取出, 用5% 盐酸转移至50 ml容量瓶中,加5 ml还原剂(5%抗坏血酸+5%硫脲),摇匀放置40 min后用 5% 盐酸定容,同时做空白试样。
2 结果
2.1 条件优化
确定了反应介质和载流流速以后, 结合荧光信号强度与峰形,分别对仪器的主要工作参数: 负高压、载气流量、NaBH4 溶液浓度等进行了优化实验,得到了较为理想的结果,提高方法的灵敏度和准确度。
2.1.1 负高压的影响
负高压是加于光电倍增管两端的电压,其作用是将光信号转换成电信号,并通过放大电路将信号放大,其放大倍数与加在打拿板之间的电压有关。在一定范围内负高压与荧光信号强度成正比。 如图1所示,在其它条件不变的情况下,负高压越高,相同浓度的标准溶液所产生的荧光信号强度就越大,同时,灵敏度增加,标准与载流空白的荧光强度都增加,标准与载流空白的荧光强度的比值总体上有逐渐变大的趋势;从灵敏度角度看,应该选择较大的负高压,但负高压增大,仪器噪声会随之增加,峰形变差,同时会影响光电倍增管的寿命,因而在满足分析要求的情况下,不推荐选择过高的负高压,建议使用280到300 V之间。本文选用290 V。
2.1.2 载流液酸度的影响
氢化物发生原子荧光光谱法(HG-AFS)测定砷含量,其原理是五价砷先是被还原为三价砷,在酸性介质中,三价砷在硼氢化钠作用生成砷化氢蒸气,通过载气输送到原子化器中燃烧并原子化。孙建刚等[15]研究表明酸对氢化物的发生有一定的影响, 样品溶液要求有适宜的酸度。本文试验了1%~12% HCl对砷测定荧光值的影响(见图2),从图2中可看到,随着载流酸度的增加,载流空白荧光强度逐渐增加,但砷标准溶液的荧光强度并无多大变化。砷标准与载流荧光强度的比值则逐渐减小,载流酸度应尽可能小,但当选用 1%的酸度时根本不能产生火焰。因此,本文推荐载流酸度选用2%。
2.1.3 载气选择
载气流量的大小直接影响测定的灵敏度和精密度, 流量太小, 产生的AsH3气体不能被迅速送入石英炉原子化器中, 致使氩氢焰中砷的瞬间原子密度较低,荧光信号较弱,同时出现拖尾现象; 如果载气流量太大, 待测元素气态原子在原子化器中停留时间短, 不能充分原子化, 并有稀释作用, 将使荧光信号减弱。本文试验了载气流量(200~700 ml/min)对砷标准溶液荧光强度的影响(如图3),结果表明无论是载流空白荧光强度还是标准荧光强度均无多大变化,其比值变化也很小,结合峰型,选择载气为500 ml/min 为佳。
2.1.4 NaBH4溶液浓度的影响
在氢化物发生-原子荧光光谱法中, NaBH4的质量浓度直接影响氢化物的生成过程和氩氢焰的稳定性。当增加NaBH4的质量浓度时,氩氢焰增强,荧光信号增强,但测定的稳定性降低;随着NaBH4的质量浓度的降低,氩氢焰变小,减小了火焰对荧光信号的影响,但是过低浓度的NaBH4影响氢化物生成效率。本文试验了NaBH4溶液在0.2%~2.0%的浓度变化对砷标准溶液荧光强度的影响,结果如图4所示,当NaBH4在1.0% 时标准(4 μg/L砷)与载流空白均出现最大值,比值在0.5% 时最大, 本实验采用浓度为1.0%。
2.2 标准曲线的绘制
取As标准储备液(1 000.00 mg/L),逐级稀释到100.00 μg/L,配制浓度分别为0.00,2.00,4.00,8.00,10.00 μg/L的标准曲线。按本文选定的条件对其荧光强度进行测定。结果线性回归方程:Y = 207.747X + 2.894,线性相关系数R = 0.999 9。
2.3 检出限在选定的仪器参数和实验条件下,对方法检出限进行了考察。仪器检出限为0.08 μg/L,方法检出限为0.04 mg/kg。
2.4 方法
精密度实验以1号头花蓼样品为考查对象,同时称取5个平行样测定其含量,做方法精密度考察,相对标准偏差为1.7%。结果见表2。表2 方法精密度考察(略)
由表2可知,该1号头花蓼样品中As的平均含量为1.055 mg/kg (置信度99%时置信区间:1.017~1.093 mg/kg), 精密度为RSD=1.7%。
2.5 样品加标回收率
称取1号头花蓼样品15个平行样,分别做高,中,低3个水平的回收率考查,即加入近似于样品本底值的0.5,1.0,1.5倍(50,100,150 ng)标准品。其结果见表3,其平均回收率为101.7%。表3 加标回收率实验(略)
2.6 样品的测定
通过以上方法对10个样品进行了检测, 其结果见表4。所采集样品中As的含量在0.42~3.35 mg/kg之间,仅有一个样品超过我国《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》(WM /T2 - 2004)限量指标2 mg/kg。表4 样品检测结果(略)
3 小结
本实验在样品前处理过程中采用了微波消解,使方法具有了快速、准确等特点,并对不同消解液(HNO3,HNO3-H2O2,HNO3-HCl,HNO3-HSO4)进行了比较,结果表明加2 ml HNO3 浸泡2~3 h后再加入1 ml H2O2,用所设定程序消解,能得到较好的效果。同时,对仪器的一些关键参数进行了优化,为原子荧光光谱法测定植物药材中的痕量砷含量提供了方法参考。
本文在采样过程中,得到了贵州师范大学生物技术与工程学院夏品华同学的帮助,在实验过程中得到了贵州师范大学分析测试中心老师帮助,在此一并至以诚挚的谢意。
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一、社会化媒体营销
在社会化媒体技术的驱动下,传统的信息汇聚方式产生了很大的变化,由先前的独立网站方式逐渐转变为人们之间的交流沟通方式,虽然文字、图画、影像等仍然是基本的存储信息方式,但是它们间的关系却发生了很大的变化,通过依据人们间的社会化关系重新布局信息内容,能使社会受众更方面的接触到沟通所需的和更为关注的信息内容。在这种信息技术的支撑下,社会化媒体能够更为准确的对潜在用户进行定向;其互动性强的特点能够在很大程度上拉近用户和企业的距离;作为社会化媒体的主要特点之一,大数据能使企业用尽可能少的支出来完成舆论监控和市场调查,可以说在社会化媒体背景下,企业拥有了低支出组织的能力。上述社会化媒体的特点和优势为社会化媒体营销的发展提供了广阔的空间。
所谓社会化媒体营销是指通过社会化媒体平台,例如百度百科、微信微博、博客、社会化网络和线上社区等,进行客户服务维护和公共关系开拓的一种营销模式。线上营销的社会化媒体通常是指综合性的网络站点,站点同用户间无雇佣关系,用户无偿、自主提供大多数网络内容是其主要特点。博客、微信、微博等是主要的社会化媒体营销工具。
二、企业微博营销所存在的问题
2.1整体营销策略的缺乏 。对于社会化媒体平台的优势,大多数的企业对其都有很好的了解,认为应充分利用这种优势进行自身产品营销。但是也存在一些企业只是在看到其他企业的成果后,在缺乏企业战略定位的情况下,只是因为时髦便进行网络平台营销。对于企业营销战略方面的问题并未给予足够的重视,导致即无整体营销理念,也没有与之相应的整体营销策略和营销战术。
这类企业缺乏对社会化媒体的整体认知,无法在宏观上进行企业品牌形象、战略 发展与社会化媒体营销的系统整合,只是认为其是单一的“危机公关”、“危机检测”和“微博营销”途径,这在很大程度上弱化了微博营销的价值和意。另外,虽然企业接连进行社会化营销活动,但由于对其认知不充分,对于社会化媒体引发的商业变革企业依然不知所措。
2.2对于预期效果过于乐观 。社会化媒体的有关特点使得其营销效果的达成必须坚持持续而温和的营销方式,通过耐心经营,同潜在用户和已存用户构建一种良好关系,并逐步提升企业的社会认知度。然而,虽然社会媒体对促进企业宣传具有积极作用,但是并不会在实施微博营销之后就立马取得立竿见影的效果。实际上很多企业对微博营销抱有过于乐观的期望,微博内容的也单单追求眼球效益,忽视了企业的品牌相关内容的,这种微博营销方式无法增加企业的粉丝数量,也难以将潜在消费者转化为实际消费者,为此,企业只有依照自身的实际请,制定相关的微博营销目标,才能真正发挥微博营销的作用,推动企业品牌在社会大众心目中的认知度。
2.3微博营销方法不当 。微博营销方法各种各样,对企业来说,如果知识简单的照搬别人的微博营销方法,忽视自身的实际情况,就难以发挥微博营销的效果。比如,很多企业会通过开展活动送奖品的形式吸引粉丝的关注,吸引粉丝的兴趣,并通过长期的互动和关注,培养产品的良好口碑。但是并不是所有的企业微博营销都可以采用这一营销模式,微博强调的是互动,企业的微博营销不能简单的采用一种方法,而应该通过多种方法与受众互动,提高受众对企业产品的关注度。
2.4微博营销的风险具有不可控性 。作为一种开放式的网络营销方式,微博平台的信息传播具有不可控性,企业在借助微博开展营销活动时,信息的传播方向、内容都难以控制,甚至可能给公司带来风险。在微博营销活动中,企业必须做到公平公正,对于微博平台上出现的各类负面信息,要及时进行正面回应,解决社会大众心目中的疑惑,避免信息的任意传播可能给企业带来的负面影响。
三、完善企业微博营销的策略
3.1明确微博营销的目标 。微博营销的目标有很多,企业在实施微博营销之前必须明确自己的营销目标,并根绝营销目标采取不同的营销方法,通常情况下,为了取得较好的营销效果,企业不能制定过多的营销目标,并确定分阶段实现目标的策略。现阶段利用微博进行品牌经营是最常见的微博营销目标,企业主要是借助微博进行品牌宣传,吸引更多的粉丝关注企业品牌,以不断提升企业品牌的社会认知度,建立与目标客户的良好互动关系,最终达到提高企业品牌价值的宣传营销目的。除此之外,微博营销还可以作为企业的危机公关渠道,任何企业都可能会出现危机,而微博作为一种普遍的社交媒体,可以成为企业发现危机信息呵呵及时进行危机公关的渠道,通过微博检测危机的发生、发展,进行及时的危机化解,通过舆论引导,临阵不乱,以真诚主动的态度赢得消费者的理解,维护企业的品牌形象。
3.2科学选择微博营销平台 。企业要开展微博营销,就必须选择合适的微博网站平台。国外的Twitter是企业微博营销的平台,而国内,新浪微博和腾讯微博都拥有很多用户,就新浪微博来说,其带有很强的媒体属性,已经成为我国规模最大的社会化媒体平台,很多企业都有新浪微博官方账号,借助微博进行成功营销的案例也较多,其已经成为社会主流舆论的集散地。而腾讯微博的社交属性要强一些,其中有很多的用户都是通过QQ绑定开通,覆盖的人数和比例并没有较大的参考价值,所以借助腾信微博开展企业营销的案例相对较少。当然,在实际企业营销过程中,企业应该选择适合自己的营销平台,以充分发挥微博营销的实际价值。
3.3合理定位企业微博营销 。企业的官方微博主要是按照企业的战略定位来划分的,现阶段的企业微博营销包含企业产品微博、企业部门微博、企业高管微博等等,其中企业的产品微博专注于单一的产品营销,其大都是以企业产品名称进行注册的,可以称之为产品交流平台,旨在向粉丝展示企业产品的生产,推广企业产品的品牌。企业部门微博则是企业内部部门结构的展示,注册名称大都是具体部门的名称,其更关注与部门职能,比如客服部、人力资源部等等;企业高管微博的开通对提高企业产品的社会认知度也有很大成效,企业员工可以通过微博与其进行更好的沟通,比如我国京东的刘强东、小米的雷军等人都有个人微博,其微博内容本身就是对企业的宣传,企业最新产品和技术在高管微博上的则使得信息的真实度更可信,也更容易赢得受众的信任。除此之外,企业高管微博与企业其他微博之间的互动,可以让企业的产品品牌形象更鲜活,也更吸引粉丝注意。
结语:
企业进行微博营销的前提是充分了解社会化媒体平台的运作规律,为此,要充分发挥微博营销的优势,企业就必须根据自身的实际情况制定和选择合适的企业微博营销方案,通过科学选择微博营销平台,发挥企业微博营销的最大作用,提高企业的品牌认知度。 (作者单位:杭州电子科技大学)
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